药典标准蔗糖有内毒素检测500g现货

来源及制法精制

称取蔗糖250g加89％乙醇1000ml，置2500ml烧瓶内，上接冷凝器，于水浴上加热回流1～2h，俟全部溶解，稍冷，加活性炭20g再加热回流15min，趁热先用灭菌布氏漏斗过滤除炭，立即再用灭菌3号垂熔玻璃漏斗滴滤，滤液密塞外包绸布及皮纸，放置冰箱，即有少许结晶析出，时常加以振摇，防止底部结块，约2天以上，结晶析出完全。于无菌条件下，滤取结晶，用滤清的无水乙醇洗涤2次，置电热恒温真空干燥箱内先在50℃以下，继在80℃以下温度干燥。供的蔗糖，可用乙醇作溶剂重结晶制备。

性状

无色或白色的柱状结晶或白色结晶性粉末。无臭、味甜，露置空气中无变化。

极易溶于水(1：0.5)及沸水(1：0.2)，微溶于乙醇(1：170)，不溶于乙M、氯F。

比旋度

取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1g的，依法测定（2010年版药典二部附录Ⅵ E），比旋度为+66.3°至+67.0°。

鉴别

（1）取本品，加0.05mol/L溶液，煮沸后，用0.1mol/L溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。

（2）本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致

检查

1 溶液的颜色

取本品5g，加水5m1溶解后，如显色，与4号标准比色液（2010年版药典二部附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。

2 盐

取本品1.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ B），与标准钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。

3 还原糖

取本品5.0g，置250ml锥形瓶中，加水25ml溶解后，精密加碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒，加热回流使在3分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾5分钟，迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触），立即加25%碘化钾溶液15ml，摇匀，随振摇随缓缓加入溶液（1→5）25ml，俟二氧化碳停止放出后，立即用钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，同时做一空白试验；二者消耗钠滴定液（0.1mol/L）的差数不得过2.0ml（0.10%）。

4 炽灼残渣

取本品2.0g，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。

5 钙盐

取本品1.0g，加水25ml使溶解，加氨试液1ml与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1小时，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml使溶解，加水至刻度，摇匀。每1ml相当于0.10mg的Ca）5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。

6 重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之五。