药典标准氢化大豆油做制药润滑剂制剂

CAS号

[8016-70-4]

来源及含量

本品系豆科植物大豆Glycine soya Bentham的种子提炼得到的油，经精炼、脱色、氢化和除臭而成。

性状

本品为白色至淡的块状物或粉末，加热熔融后呈透明、淡液体。

本品在二氯甲W或甲B中易溶，在水或乙醇中不溶。

熔点 

本品的熔点（通则0612第二法）为66～72℃。

酸值 

取本品10.0g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加乙醇-甲B（1：1）混合液[临用前加酚酞指示液0.5ml，用滴定液（0.1mol/L）调节至中性]50ml,加热使完全溶解，趁热用滴定液（0.1mol/L）滴定至粉红色持续30秒不褪。酸值应不大于0.5（通则0713）。

过氧化值 

应不大于5.0（通则0713）。

鉴别

在脂肪酸组成检查项下记录的色谱图中，供试品中棕榈酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰的保留时间应分别与对照品中相应峰的保留时间一致。

检查

1 不皂化物

取本品5.0g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加乙醇（取12g，加水10ml溶解，用乙醇稀释至100ml，摇匀）50ml，加热回流1小时，放冷至25℃以下，移至分液漏斗中，用水洗涤锥形瓶2次，每次50ml，洗液并入分液漏斗中。用乙M提取3次，每次100ml;合并乙M提取液，用水洗涤乙M提取液3次，每次40ml，静置分层，弃去水层，依次用3%氢养化钾与水洗涤乙M层各3次，每次40ml，再用水40ml反复洗涤乙M层直至后洗液中加酚酞指示液2滴不显红色。转移乙M提取液至已恒重的蒸发皿中，用乙M10ml洗涤分液漏斗，洗液并入蒸发皿中，置50℃水浴上蒸去乙M，用6ml溶解残渣，置空气流中挥去在105℃干燥至连续两次称重之差不超过1mg，不皂化物不得过1.0%。

用中性乙醇20ml溶解残渣，加酚酞指示液数滴，用乙醇制滴定液（0.1mol/L）①滴定至粉红色持续30秒*，如消耗乙醇制滴定液（0.1mol/L）超过0.2ml，残渣总量不能当作不皂化物重量，试验必须重做。

注：①乙醇制滴定液（0.1mol/L）的制备：取50%溶液2ml，加乙醇250ml（如溶液浑浊，配制后放置过夜，取上清液再标定）。取苯甲酸约0.2g，精密称定，加乙醇10ml与水2ml溶解，加酚酞指示液2滴，用上述滴定液滴定至溶液显持续浅粉红色。每1ml乙醇制滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量和苯甲酸的取用量，计算本液的浓度。

2 碱性杂质

取本品2.0g，置锥形瓶中，加乙醇1.5ml与3ml，缓缓加热溶解，加0.04%酚蓝乙醇溶液0.05ml，用盐酸滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液变为消耗盐酸滴定液（0.01mol/L）不得过0.4ml。

3 水分

取本品1.0g，置卡氏炉中加热，照水分测定法（2010年版药典二部附录Ⅷ M第法 B）测定，含水分不得过0.3%。

4 镍

取镍标准溶液适量，用水稀释制成每1ml中含0.1μg的溶液，作为对照品溶液；取本品5.0g，精密称定，置坩埚中，缓缓加热至炭化完全，在600℃灼烧至成白色灰状物，放冷，加稀盐酸4ml溶解并定量转移至25ml量瓶中，加0.3ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取对照品溶液0、1.0、2.0、3.0ml，分别置10ml量瓶中，精密加供试品溶液2.0ml，用水稀释至刻度，摇匀。取上述各溶液，照原子吸收分光光度法（2010年版药典二部附录Ⅳ D第二法），在232.0nm的波长处测定，计算，即得。含镍量不得过百万分之一。